N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法

    公开(公告)号:CN108191683A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810029524.1

    申请日:2018-01-12

    摘要: 本发明涉及一种N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法,包括下述步骤:(1)原料溶液配制:以N-二羟乙基苯胺为原料,加入盐酸,在水中溶解澄清备用;(2)亚硝化剂配制:将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用;(3)亚硝化:原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应;(4)盐析:在反应液中加入精盐,低温下保温析出,过滤得到N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。本发明在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全,使产品生产清洁化、环保化、高效化,使产品更适合大批量生产。

    2,3-二氟苯乙醚的制备方法

    公开(公告)号:CN108250051A

    公开(公告)日:2018-07-06

    申请号:CN201810029484.0

    申请日:2018-01-12

    IPC分类号: C07C41/18 C07C43/225

    摘要: 本发明涉及一种2,3‑二氟苯乙醚的制备方法,包括下述步骤:(1)重氮反应:以6‑氨基‑2,3‑二氟苯乙醚为原料,在酸中成盐,再与亚硝酸钠进行重氮反应得到反应液;(2)脱氨:将反应液滴加至含有催化剂的乙醇中,过滤,静置分层,浓缩后得到2,3‑二氟苯乙醚粗品;(3)纯化:2,3‑二氟苯乙醚粗品经过减压蒸馏处理得到2,3‑二氟苯乙醚精制品。本发明工艺简单,产品后处理简便,环境污染小,制备得到的2,3‑二氟苯乙醚产品质量品质高;本发明在提高产品质量品质的同时减少环境污染,使产品生产清洁化、环保化,使产品更适合大批量生产。

    一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN111732543A

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN202010817692.4

    申请日:2020-08-14

    IPC分类号: C07D231/38

    摘要: 本发明涉及一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法,以丙烯腈为原料,与水合肼进行环合反应,再在乙酸中与乙酐进行酰化反应,然后通入环氧乙烷进行羟乙基化反应,加入液碱进行脱乙酰化反应,加入亚硝酸钠和盐酸进行亚硝化反应,最后用氢气进行加氢还原,加硫酸形成硫酸盐,制得成品。本发明解决了现有的工艺中主原料2-羟乙基肼,在市场上供应商很少,生产安全风险大,产物不易储存,运输,以及2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯在使用过程中活性太强,遇碱易分解等问题,有利于工业化生产。

    一种羟苯并吗啉的制备方法

    公开(公告)号:CN111170958A

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201911361643.8

    申请日:2019-12-25

    IPC分类号: C07D265/36 B01J27/053

    摘要: 本发明涉及一种羟苯并吗啉的制备方法,包括下述步骤:(1)提供一种固体酸催化剂;(2)在反应装置中以2-((2,5-二甲氧基苯基)氨基)乙烷-1-醇为原料,以上述固体酸为催化剂,以水为溶剂进行脱甲基关环反应;(3)趁热过滤,回收固体酸;滤液降温、过滤得到羟苯并吗啉。本发明以2-((2,5-二甲氧基苯基)氨基)乙烷-1-醇为原料,以固体超强酸为催化剂,以一定量的水为溶剂,反应过程不产生溴甲烷;另外本发明固体酸可回收,回收后固体酸可重复使用,相较于使用氢溴酸做溶剂不仅大大降低了原料成本,而且不产生废气和高盐高氨氮废水,适合大批量生产。

    4,6-二苯基偶氮间苯二酚以及4,6-二氨基间苯二酚的制备方法

    公开(公告)号:CN111848438A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010743343.2

    申请日:2020-07-29

    摘要: 本发明涉及一种4,6-二苯基偶氮间苯二酚以及4,6-二氨基间苯二酚的制备方法,以苯胺为原料进行重氮反应得到苯胺重氮液;将苯胺重氮液、液碱、间苯二酚水溶液按一定比例、流速与顺序泵入动态管式反应器,反应完毕收集反应液;向收集到的反应液滴加盐酸后过滤,水打浆除盐,得到4,6-二苯基偶氮间苯二酚;通过加氢还原得高纯度的4,6-二氨基间苯二酚。本发明解决了当前苯胺法制备4,6-二苯基偶氮间苯二酚含有少量2,4取代异构体及三取代杂质而影响后续阻碍聚合的问题,该方法得到的4,6-二苯基偶氮间苯二酚纯度高,还原后产物4,6-二氨基间苯二酚杂质少,适合工业化生产。