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公开(公告)号：CN101381325B
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN200810121730.1
申请日：2008-10-27
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C233/11 , C07C231/06 , C07C63/04 , C07C51/08
摘要： 本发明公开了一种含氨高温液态水介质中苯乙腈水解同时制备苯乙酰胺和苯乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入质量比为2:1～8:1的去离子水和苯乙腈，开搅拌，升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)通过计量泵打入25％氨水，使釜内反应物中氨浓度为0.05～4g/L，升温至180～250℃水解5～120min；3)降温回收釜内的氨气；4)水解产物经冷却、调pH至8～9、结晶，过滤得到粗苯乙酰胺；5)粗苯乙酰胺经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酰胺产品；6)步骤4的滤液调pH至3～4、结晶，得到粗苯乙酸，再经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酸产品。本发明工艺过程简单、绿色。
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公开(公告)号：CN101475527B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910095587.8
申请日：2009-01-22
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D213/81 , C07D213/803 , C07D213/79
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法。方法的步骤如下：在高压反应釜中加入去离子水和异烟腈，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；关闭排气阀，继续升温至200～300℃水解10～150min；水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶后过滤得到粗异烟酸和滤液；粗异烟酸经热水溶解、活性炭脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酸产品；滤液调pH至8～9、结晶，得到粗异烟酰胺；粗异烟酰胺经热水溶解、活性炭脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酰胺产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了酸、碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN101475527A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910095587.8
申请日：2009-01-22
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D213/81 , C07D213/803 , C07D213/79
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中异烟腈无催化水解同时制备异烟酰胺和异烟酸的方法。方法的步骤如下：在高压反应釜中加入去离子水和异烟腈，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；关闭排气阀，继续升温至200～300℃水解10～150min；水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶后过滤得到粗异烟酸和滤液；粗异烟酸经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酸产品；滤液调pH至8～9、结晶，得到粗异烟酰胺；粗异烟酰胺经热水溶解、活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得异烟酰胺产品。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂，解决了酸、碱催化水解的污染难题，过程简单、绿色，产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN101367721A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810121135.8
申请日：2008-09-28
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种含氨高温液态水介质中苯乙腈水解制备苯乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和苯乙腈，去离子水与苯乙腈的质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)通过计量泵打入重量百分比浓度25％氨水，使釜内反应物中氨浓度为0.05～4g/L，继续升温至180～250℃水解0.5～5h；3)水解完成后，降温至100℃，打开排气阀回收釜内的氨气循环使用；4)水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶，得到粗苯乙酸；5)粗苯乙酸经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酸产品。本发明只需加入少量氨水，就可以大大提高反应速度，同时过程简单、绿色。
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公开(公告)号：CN101717330A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910154170.4
申请日：2009-11-09
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种稀硫酸催化水解α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备1，1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入质量浓度为2～20％稀硫酸水溶液和α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺，稀硫酸水溶液与α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为4∶1～20∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，排气2～5分钟；2)反应液继续升温至150～250℃水解10～120min；3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸。本发明在水解过程中使用了稀硫酸进行水解，降低了环境污染，大大减少了硫酸的使用量及对设备的腐蚀，反应过程简单，产物收率和纯度高，极大地提高了生产过程的绿色化程度。
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公开(公告)号：CN100586914C
公开(公告)日：2010-02-03
申请号：CN200710156073.X
申请日：2007-10-11
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中松节油无催化水合制备α-松油醇的方法。方法的步骤如下：1)高压反应釜中加入由去离子水和助溶剂组成的混合溶剂，混合溶剂中去离子水和助溶剂的体积比为1∶2～8∶1，然后加入松节油，混合溶剂与松节油体积比为2∶1～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)关闭排气阀，继续升温至190～250℃，反应3～10h；3)反应产物冷却后进行减压分馏，得到α-松油醇产品。本发明在水合过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水合反应对环境造成的污染难题，反应过程简单，产物收率较高，纯度较好，实现了生产过程的绿色化。
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公开(公告)号：CN100336798C
公开(公告)日：2007-09-12
申请号：CN200610050626.9
申请日：2006-05-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C225/16 , C07C221/00 , A01N47/28 , A01P7/04
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中2，6-二氟苯腈无催化水解制备2，6-二氟苯甲酰胺的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和2，6-二氟苯腈，去离子水与2，6-二氟苯腈重量比为1∶2～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2-5分钟；2)继续升温至200～350℃水解1～10h；3)水解产物冷却至室温，加入10～150g/L氯化钠盐析，经过滤、水洗、干燥后得2，6-二氟苯甲酰胺产品。本发明在水解过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水解对环境造成的污染难题，反应过程简单，产物收率高，纯度较好，实现了生产过程的绿色化。
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公开(公告)号：CN1861575A
公开(公告)日：2006-11-15
申请号：CN200610050626.9
申请日：2006-05-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C225/20 , C07C221/00 , A01N47/28 , A01P7/04
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中2，6－二氟苯腈无催化水解制备2，6－二氟苯甲酰胺的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和2，6－二氟苯腈，去离子水与2，6－二氟苯腈重量比为1∶2～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2－5分钟；2)继续升温至200～350℃水解1～10h；3)水解产物冷却至室温，加入10～150g/L氯化钠盐析，经过滤、水洗、干燥后得2，6－二氟苯甲酰胺产品。本发明在水解过程中不需加入任何催化剂，解决了酸碱催化水解对环境造成的污染难题，反应过程简单，产物收率高，纯度较好，实现了生产过程的绿色化。
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公开(公告)号：CN101012166A
公开(公告)日：2007-08-08
申请号：CN200610155596.8
申请日：2006-12-29
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种近临界水介质中α，α′－二氰基－1，1－环己基二乙酰亚胺铵盐水解制备1，1－环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和α，α′－二氰基－1，1－环己基二乙酰亚胺铵盐，去离子水与α，α′－二氰基－1，1－环己基二乙酰亚胺铵盐重量比为2∶1～7∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2－5分钟；2)反应液继续升温至240～350℃水解2～12h；3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1－环己基二乙酸。本发明具有过程简单、绿色，产物收率较高等优点。
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公开(公告)号：CN101367721B
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN200810121135.8
申请日：2008-09-28
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种含氨高温液态水介质中苯乙腈水解制备苯乙酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和苯乙腈，去离子水与苯乙腈的质量比为2:1～8:1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)通过计量泵打入重量百分比浓度25％氨水，使釜内反应物中氨浓度为0.05～4g/L，继续升温至180～250℃水解0.5～5h；3)水解完成后，降温至100℃，打开排气阀回收釜内的氨气循环使用；4)水解产物经冷却、调pH值至3～4、结晶，得到粗苯乙酸；5)粗苯乙酸经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酸产品。本发明只需加入少量氨水，就可以大大提高反应速度，同时过程简单、绿色。
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