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公开(公告)号:CN114890877A
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN202210167710.8
申请日:2022-02-23
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,其晶体在127~142℃温度范围内具有一个由差示扫描量热仪测得的吸热峰;通过将9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴粗品溶解于乙醇,降温析晶,然后烘干得到,其中降温速度为5~20℃/小时;本发明的一种9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,由晶体和非晶体组成,其中晶体具有三个由差示扫描量热仪测得的吸热峰,分别在109~123℃,124~141℃和189~199℃范围内;通过将9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴粗品溶解于乙醇,降温析晶,离心,将湿品通过造粒机造粒,烘干得到,其中降温速度为5~20℃/小时;本发明的9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,熔点低,制备方法简单,易于工业化。
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公开(公告)号:CN114890877B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202210167710.8
申请日:2022-02-23
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,其晶体在127~142℃温度范围内具有一个由差示扫描量热仪测得的吸热峰;通过将9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴粗品溶解于乙醇,降温析晶,然后烘干得到,其中降温速度为5~20℃/小时;本发明的一种9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,由晶体和非晶体组成,其中晶体具有三个由差示扫描量热仪测得的吸热峰,分别在109~123℃,124~141℃和189~199℃范围内;通过将9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴粗品溶解于乙醇,降温析晶,离心,将湿品通过造粒机造粒,烘干得到,其中降温速度为5~20℃/小时;本发明的9,9‑二[3‑苯基‑4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]芴,熔点低,制备方法简单,易于工业化。
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公开(公告)号:CN107176905A
公开(公告)日:2017-09-19
申请号:CN201710275608.9
申请日:2017-04-25
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明提供了制备高纯度的光电材料中间体(±)‑2,2’‑二‑(2‑羟基乙氧基)‑1,1’‑联萘的方法,本发明方法是采用极性非质子性溶剂N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺为反应促进剂,使反应时间从10小时缩短至6小时左右,大大提高了生产效率。同时抑制了副产物聚合物的形成,简化了后处理步骤。
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公开(公告)号:CN108017521B
公开(公告)日:2022-04-01
申请号:CN201711029609.1
申请日:2017-10-30
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明以极性非质子性溶剂N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、一缩二乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二乙醚、二缩三乙二醇二甲醚、二缩三乙二醇二乙醚、多缩乙二醇二甲(或乙)醚等为反应促进剂,在碱性条件下9,9‑双(2‑羟基萘基)芴和碳酸乙烯酯缩合制备高纯度高堆积密度的9,9‑双[6‑(2‑羟乙氧基)萘基]芴。纯度(HPLC)大于99.0%;堆积密度大于0.4g/立方厘米,干燥失重
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公开(公告)号:CN107176905B
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN201710275608.9
申请日:2017-04-25
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明提供了制备高纯度的光电材料中间体(±)‑2,2’‑二‑(2‑羟基乙氧基)‑1,1’‑联萘的方法,本发明方法是采用极性非质子性溶剂N,N‑二甲基乙酰胺或N,N‑二甲基甲酰胺为反应促进剂,使反应时间从10小时缩短至6小时左右,大大提高了生产效率。同时抑制了副产物聚合物的形成,简化了后处理步骤。
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公开(公告)号:CN110483259A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910865557.4
申请日:2019-09-12
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’-联萘晶体及其制备方法,该联萘晶体最大熔融吸热峰在119~123℃;所述联萘晶体的制备方法为以(±)-1,1'-联-(2-萘酚)和碳酸乙烯酯为原料,在溶剂、催化剂和反应促进剂中反应得到产物(±)-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’-联萘,将所述产物在烘箱中真空研磨干燥,其中,所述烘箱内设有搅拌装置,干燥温度为85℃~100℃,干燥时间18~36h。本发明制备的联萘晶体具有热稳定性高、溶剂残留少、色度低、堆积密度高、产品粉末均匀、纯度高等优点。
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公开(公告)号:CN108017521A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201711029609.1
申请日:2017-10-30
申请人: 江苏永星化工股份有限公司
CPC分类号: C07C41/16 , C07C43/23 , C07C43/202
摘要: 本发明以极性非质子性溶剂N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、一缩二乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二乙醚、二缩三乙二醇二甲醚、二缩三乙二醇二乙醚、多缩乙二醇二甲(或乙)醚等为反应促进剂,在碱性条件下9,9‑双(2‑羟基萘基)芴和碳酸乙烯酯缩合制备高纯度高堆积密度的9,9‑双[6‑(2‑羟乙氧基)萘基]芴。纯度(HPLC)大于99.0%;堆积密度大于0.4g/立方厘米,干燥失重
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