一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法

    公开(公告)号:CN108238605A

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201810304288.X

    申请日:2018-04-08

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法,属于无机纳米材料制备技术领域。首先将纳米层状二氧化硅超声分散在去离子水中,得到白色乳液,然后在60~90℃恒温水浴条件下加入三聚氰胺搅拌1~3h,再加入水溶性镍盐,搅拌分散均匀后加入稀酸溶液,得到绿色乳液;将绿色乳液转移到高压反应釜内,在温度为160~200℃的条件放置5~24h,反应完成后自然降到室温后,离心分离后在60~90℃的烘箱内干燥,得到三维花状碱式硅酸镍微球。本发明中采用层状二氧化硅作为反应物以及自组装的模板,克服了以往硬模板去除和浪费的缺点。同时,在扩大反应体系和短时间高温反应的情况下,均一的花状硅酸镍微球依然可以产生。本发明采用一步水热法,操作简便,制备周期短过程无污染,所用的原料成本较低,适合批量化生产。

    一种LiFePO<sub>4</sub>/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法

    公开(公告)号:CN106654264A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201710022274.4

    申请日:2017-01-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种LiFePO4/C多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。本发明以三价Fe3+盐为铁源,通过一步混合溶剂热法原位合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)表面修饰的LiFePO4OH多级复合微球LiFePO4OH/RF。将该复合微球在保护气下高温碳热还原处理可进一步转化为LiFePO4/C多级复合微球。LiFePO4/C不仅具有高达~1.3g cm‑3的振实密度,同时其纳米尺度的一次粒子保证了充足的电极/电解液活性接触面积,使材料呈现出优异的电化学储锂性能,在高能量/功率锂离子电池领域有着潜在的应用前景。本发明的制备过程无需额外引入碳源或者研磨混合处理,是一种经济、高效、环保的合成方法,有望实现大规模商业化生产。

    一种LiFePO<sub>4</sub>/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法

    公开(公告)号:CN106654219A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201710022273.X

    申请日:2017-01-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种LiFePO4/C纳米复合材料的离子交换辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。首先,将无机铁源和含适量苯胺(非必需)的磷源水溶液在室温下缓慢滴加混合得到非晶FePO4·xH2O或FePO4·xH2O/PANI(聚苯胺)纳米复合材料;其次,将上述材料分散至非水锂盐体系中进行低温H+/Li+离子交换转化为含锂中间体;最后,将含锂中间体与碳源均匀混合经过高温碳热还原处理进一步转化为LiFePO4/C纳米复合材料。所得纳米复合材料赋有理想的物理结构特性,即活性LiFePO4结晶性高、晶粒尺寸小,且表面均匀包覆一层(N掺杂,氮掺杂需要加入苯胺单体来实现)半石墨化导电薄碳,因此具有优异的电化学储锂性能,在便携式电子产品、大型储能电站及车用动力电池等方面有着潜在的应用前景。

    一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法

    公开(公告)号:CN108238605B

    公开(公告)日:2020-12-22

    申请号:CN201810304288.X

    申请日:2018-04-08

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法,属于无机纳米材料制备技术领域。首先将纳米层状二氧化硅超声分散在去离子水中,得到白色乳液,然后在60~90℃恒温水浴条件下加入三聚氰胺搅拌1~3h,再加入水溶性镍盐,搅拌分散均匀后加入稀酸溶液,得到绿色乳液;将绿色乳液转移到高压反应釜内,在温度为160~200℃的条件放置5~24h,反应完成后自然降到室温后,离心分离后在60~90℃的烘箱内干燥,得到三维花状碱式硅酸镍微球。本发明中采用层状二氧化硅作为反应物以及自组装的模板,克服了以往硬模板去除和浪费的缺点。同时,在扩大反应体系和短时间高温反应的情况下,均一的花状硅酸镍微球依然可以产生。本发明采用一步水热法,操作简便,制备周期短过程无污染,所用的原料成本较低,适合批量化生产。

    一种LiFePO4@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法

    公开(公告)号:CN106784724B

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN201710022278.2

    申请日:2017-01-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种LiFePO4@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。本发明以三价Fe3+盐为铁源,通过一步混合溶剂热法原位合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)和氧化石墨烯(GO)双重修饰的LiFePO4OH多级复合微球LiFePO4OH@RF/GO。将复合微球在保护气下高温碳热还原处理可进一步转化为还原氧化石墨烯(rGO)修饰的LiFePO4/C多级复合微球LiFePO4@C/rGO,其不仅具有高达~1.3g cm‑3的振实密度,同时其纳米尺度的一次粒子保证了充足的电极/电解液活性接触面积,此外负载的大面积rGO纳米片大幅度提升了微球内部及微球之间的电子导电率,使材料呈现出优异的电化学储锂性能,在高能量/功率锂离子电池领域有着潜在的应用前景。

    一种单晶性多级孔Beta分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN104261423A

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201410514738.X

    申请日:2014-09-29

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于无机多孔材料的合成技术领域,具体涉及一种单晶性多级孔Beta分子筛的制备方法。首先将无机碱源、铝源加入微孔模板剂(TEA+)的水溶液中,随后加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和硅源搅拌均匀,通过简单的水热法合成单晶性多级孔Beta分子筛(hierarchical porous Beta,HP-Beta)。HP-Beta具有微孔分子筛和介孔材料的双重优点,在保留Beta分子筛固有的微孔骨架、酸性及稳定性的基础上,存在丰富的介孔和较大的外表面积,在催化、吸附和分离等方面有着广泛的应用前景。本发明以无毒、廉价的N-甲基-2-吡咯烷酮为介孔致孔剂,代替昂贵的介孔模板剂,是一种经济、高效、环保的合成方法。

    一种LiFePO<base:Sub>4</base:Sub>@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法

    公开(公告)号:CN106784724A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201710022278.2

    申请日:2017-01-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种LiFePO4@C/rGO多级复合微球的溶剂热辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。本发明以三价Fe3+盐为铁源,通过一步混合溶剂热法原位合成间苯二酚‑甲醛树脂(RF)和氧化石墨烯(GO)双重修饰的LiFePO4OH多级复合微球LiFePO4OH@RF/GO。将复合微球在保护气下高温碳热还原处理可进一步转化为还原氧化石墨烯(rGO)修饰的LiFePO4/C多级复合微球LiFePO4@C/rGO,其不仅具有高达~1.3g cm‑3的振实密度,同时其纳米尺度的一次粒子保证了充足的电极/电解液活性接触面积,此外负载的大面积rGO纳米片大幅度提升了微球内部及微球之间的电子导电率,使材料呈现出优异的电化学储锂性能,在高能量/功率锂离子电池领域有着潜在的应用前景。

    一种LiFePO<sub>4</sub>/C纳米复合材料的原位聚合限制辅助制备方法

    公开(公告)号:CN106684380A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201710022288.6

    申请日:2017-01-12

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 一种LiFePO4/C纳米复合材料的原位聚合限制辅助制备方法,属于电化学储能材料技术领域。首先,将含糠醇的无机铁源和磷源水溶液缓慢滴加混合得到非晶FePO4·xH2O/PFA纳米复合前驱体;其次,将上述前驱体分散至非水锂盐体系中进行低温H+/Li+离子交换转化为含锂中间体;最后,将含锂中间体进行高温碳热还原处理进一步转化为LiFePO4/C纳米复合材料,其制备过程无需额外引入碳源或者研磨混合处理,有望实现大规模商业化生产。此外,所得纳米复合材料赋有理想的物理结构特性,即结晶性高、晶粒尺寸小,且表面均匀包覆一层高导电性半石墨化薄碳,因此具有非常优异的电化学储锂性能,在便携式电子产品、大型储能电站及车用动力电池等领域有着潜在的应用前景。

    一种“插卡”型多级孔ZSM-5分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN104261427A

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201410520157.7

    申请日:2014-09-29

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于无机多孔材料的合成技术领域,具体涉及一种低成本、环保、快速的“插卡”型多级孔ZSM-5分子筛的制备方法。首先将无机碱源、铝源加入去离子水中,并添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),随后将硅源缓慢加入,充分搅拌均匀,通过一步水热法合成“插卡”型的多级孔HCL-ZSM-5分子筛,其具有明显的多级孔结构特性,外表面积大,且酸性强,稳定性好,在催化、吸附和分离等方面有着广泛的应用前景。本发明在碱性无有机模板剂ZSM-5合成体系中,以无毒、廉价的N-甲基-2-吡咯烷酮为结构导向剂,代替昂贵的大分子有机模板剂,是一种经济、高效、环保的合成方法,有望大规模商业化生产。

    一种“插卡”型多级孔ZSM-5分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN104261427B

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201410520157.7

    申请日:2014-09-29

    Applicant: 吉林大学

    Abstract: 本发明属于无机多孔材料的合成技术领域,具体涉及一种低成本、环保、快速的“插卡”型多级孔ZSM-5分子筛的制备方法。首先将无机碱源、铝源加入去离子水中,并添加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),随后将硅源缓慢加入,充分搅拌均匀,通过一步水热法合成“插卡”型的多级孔HCL-ZSM-5分子筛,其具有明显的多级孔结构特性,外表面积大,且酸性强,稳定性好,在催化、吸附和分离等方面有着广泛的应用前景。本发明在碱性无有机模板剂ZSM-5合成体系中,以无毒、廉价的N-甲基-2-吡咯烷酮为结构导向剂,代替昂贵的大分子有机模板剂,是一种经济、高效、环保的合成方法,有望大规模商业化生产。

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