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公开(公告)号：CN110028419B
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN201910362731.3
申请日：2019-04-30
Applicant: 台州学院
IPC: C07C231/12 , C07C237/46 , C07C231/02 , C07C237/42 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/60
Abstract: 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及一种碘普罗胺的制备方法，所述方法包括：(1)以式II所示的5‑氨基异酞酸单甲酯为原料，经氯化制得式III所示的3‑氨基‑5‑氯甲酰基苯甲酸甲酯；(2)式III化合物与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3‑氯甲酰基5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑苯甲酸甲酯；(3)式IV化合物与3‑氨基丙二醇反应制得式V所示的3‑[(2,3‑二羟基丙胺基甲酰基)‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基]‑苯甲酸甲酯；(4)式V化合物与3‑甲氨基丙二醇反应制得式VI所示的N,N′‑双(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑N‑甲基‑1,3‑苯二甲酰胺；(5)式VI化合物与NaICl2反应制得碘普罗胺。本发明提供的碘普罗胺制备方法，生产成本低，重现性好，收率高。
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公开(公告)号：CN110015972A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910191138.7
申请日：2019-03-13
Applicant: 台州学院
IPC: C07C237/46 , C07C231/14 , C07C229/62 , C07C227/18 , C07C235/16 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种碘普罗胺中间体3-[(2,3-二羟丙胺基)甲酰基]-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯的制备方法。以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸单甲酯为原料经氯化，制得苯甲酰氯，用甲氧基乙酰氯酰化，再与3-氨基丙二醇进行氨解反应得到碘普罗胺中间体。本发明提供的碘普罗胺中间体制备方法具有选择性高，副产物少，产品纯度高，收率高，操作简便，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN110028419A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910362731.3
申请日：2019-04-30
Applicant: 台州学院
IPC: C07C231/12 , C07C237/46 , C07C231/02 , C07C237/42 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/60
Abstract: 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及一种碘普罗胺的制备方法，所述方法包括：(1)以式II所示的5-氨基异酞酸单甲酯为原料，经氯化制得式III所示的3-氨基-5-氯甲酰基苯甲酸甲酯；(2)式III化合物与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3-氯甲酰基5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯；(3)式IV化合物与3-氨基丙二醇反应制得式V所示的3-[(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基]-苯甲酸甲酯；(4)式V化合物与3-甲氨基丙二醇反应制得式VI所示的N,N′-双(2,3-二羟丙基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-N-甲基-1,3-苯二甲酰胺；(5)式VI化合物与NaICl2反应制得碘普罗胺。本发明提供的碘普罗胺制备方法，生产成本低，重现性好，收率高。
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公开(公告)号：CN110015972B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201910191138.7
申请日：2019-03-13
Applicant: 台州学院
IPC: C07C237/46 , C07C231/14 , C07C229/62 , C07C227/18 , C07C235/16 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种碘普罗胺中间体3‑[(2,3‑二羟丙胺基)甲酰基]‑2,4,6‑三碘‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑苯甲酸甲酯的制备方法。以5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酸单甲酯为原料经氯化，制得苯甲酰氯，用甲氧基乙酰氯酰化，再与3‑氨基丙二醇进行氨解反应得到碘普罗胺中间体。本发明提供的碘普罗胺中间体制备方法具有选择性高，副产物少，产品纯度高，收率高，操作简便，适合工业化生产等优点。
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