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公开(公告)号：CN110305083A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910477157.6
申请日：2019-06-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种以果糖制备5-氯甲基糠醛的工艺。将果糖和氯化胆碱在一定温度下形成低共熔溶剂,以一定量的盐酸作为催化剂和氯代试剂，并在70～110℃下进行反应，反应结束后降至室温，并以去离子水溶解反应混合物，随后以有机溶剂萃取反应产物，经过有机相分离得到目标产物5-氯甲基糠醛。本方法最高收率可达90％。该发明从生物质来源的果糖制备5-氯甲基糠醛，具有工艺简单、条件较温和、产率高、催化剂价廉易得、无毒无害、对环境友好等特点，提供了一条制备生物质基高附加值产品的新途径。
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公开(公告)号：CN107903225B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201711333383.4
申请日：2017-12-13
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46 , B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种用葡萄糖制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯加入高压反应釜中，于400～600rpm的搅拌速度下加热至180～200℃进行反应，得反应相和萃取相；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中按比例加入葡萄糖和乙酸乙酯，继续利用反应相中的固体酸催化剂于步骤(1)的条件下进行反应。本发明操作简单，原料廉价易得，催化剂绿色环保、采用低沸点的乙酸乙酯作为萃取溶剂有利于5‑羟甲基糠醛的分离提纯，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN106220592B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201610609887.3
申请日：2016-07-29
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5‑溴甲基糠醛的方法，涉及5‑溴甲基糠醛。1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中，在油浴锅中加热反应后得反应混合物，将反应混合物分离，得低共熔反应混合物和有机萃取相；2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入甲基异丁基甲酮，萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并，再调节pH为中性，并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分，经离心分离后取上清液，提纯后即得5‑溴甲基糠醛。3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用水溶解，过滤，旋蒸,得混合物，再添加果糖，加入甲基异丁基甲酮，重复步骤1)～3)，进行低共熔反应混合物的回收。
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公开(公告)号：CN108276365B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810108723.1
申请日：2018-02-02
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种用甜菜碱盐催化碳水化合物制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：(1)将碳水化合物、甜菜碱盐、Lewis酸金属氯化物、水和甲基异丁酮加入高压反应釜中，加热进行反应，得到反应相和萃取相；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中补足碳水化合物和甲基异丁酮，继续利用下层水相中的甜菜碱盐和金属氯化物于步骤(1)相同的条件下进行反应，5‑羟甲基糠醛在反应釜内被甲基异丁酮原位萃取。本发明利用甜菜制糖工业的主要副产物甜菜碱制备生物质基绿色可持续催化剂，利用副产物甜菜碱盐酸盐催化葡萄糖、纤维素、原生物质等廉价的碳水化合物，合理并最大化利用甜菜制糖工业的副产物的使用价值。
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公开(公告)号：CN110330440A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910477063.9
申请日：2019-06-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C227/22 , C07C229/22
Abstract: 本发明公开了一种以5-氯甲基糠醛制备5-氨基乙酰丙酸的工艺，以生物质基5-氯甲基糠醛、廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾为反应原料反应得到产率为97.1％的氨化产物5-(邻苯二甲酰亚胺)甲基糠醛，之后经光氧化、还原、水解等合成步骤得到5-ALA。5-ALA经核磁共振确定结构，并由高效液相色谱法检测纯度为96.1％，总反应收率为23.7％。与传统化学法合成5-氨基乙酰丙酸技术路线相比，该方法具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、无毒等优点，具有良好的工业化推广前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107903225A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711333383.4
申请日：2017-12-13
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46 , B01J29/40
CPC classification number: C07D307/46 , B01J29/405 , B01J2229/18
Abstract: 本发明公开了一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖、固体酸催化剂、NaCl水溶液和乙酸乙酯加入高压反应釜中，于400～600rpm的搅拌速度下加热至180～200℃进行反应，得反应相和萃取相；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中按比例加入葡萄糖和乙酸乙酯，继续利用反应相中的固体酸催化剂于步骤(1)的条件下进行反应。本发明操作简单，原料廉价易得，催化剂绿色环保、采用低沸点的乙酸乙酯作为萃取溶剂有利于5-羟甲基糠醛的分离提纯，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN105566285A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201610169913.5
申请日：2016-03-23
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D333/34
CPC classification number: C07D333/34
Abstract: 一种由乙酰丙酸制备5-甲基噻吩-2-硫醇的方法，涉及噻吩类化合物。将乙酰丙酸加入溶剂中，再加入劳森试剂反应；产物碱洗，将4-甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中，目标产物5-甲基噻吩-2-硫醇被保留在有机相中，并与4-甲氧苯基膦酸分离，有机相经减压蒸馏即得5-甲基噻吩-2-硫醇。原料与劳森试剂反应，可在一次反应中经历串联硫代-成环-异构化过程制得5-甲基噻吩-2-硫醇，步骤简单。使用碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤，可在不影响目标产物5-甲基噻吩-2-硫醇的同时，有效将劳森试剂残渣4-甲氧苯基膦酸除去。所得产物具有丰富的反应位点如芳香性噻吩环、巯基等，具有高度可塑性。
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公开(公告)号：CN110305083B
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN201910477157.6
申请日：2019-06-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种以果糖制备5‑氯甲基糠醛的工艺。将果糖和氯化胆碱在一定温度下形成低共熔溶剂,以一定量的盐酸作为催化剂和氯代试剂，并在70～110℃下进行反应，反应结束后降至室温，并以去离子水溶解反应混合物，随后以有机溶剂萃取反应产物，经过有机相分离得到目标产物5‑氯甲基糠醛。本方法最高收率可达90％。该发明从生物质来源的果糖制备5‑氯甲基糠醛，具有工艺简单、条件较温和、产率高、催化剂价廉易得、无毒无害、对环境友好等特点，提供了一条制备生物质基高附加值产品的新途径。
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公开(公告)号：CN104844543A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510277971.5
申请日：2015-05-27
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
CPC classification number: C07D307/46
Abstract: 一种由果糖制备5-羟甲基糠醛的方法，涉及5-羟甲基糠醛。提供成本低、产率高、步骤简单、环境友好的一种由果糖制备5-羟甲基糠醛的方法。将果糖和氯化胆碱混合，加入盐酸作为催化剂，加热反应后加入有机萃取剂萃取反应混合物，得到产物5-羟甲基糠醛溶液。应用超低浓度盐酸作为催化剂，在果糖和氯化胆碱低共熔体体系中可以高效的制备5-羟甲基糠醛，更加绿色环保。以超低浓度盐酸作为催化剂，5-羟甲基糠醛产率可达92％。采用了廉价的氯化胆碱和果糖形成低共熔体，具有良好的经济性，为5-羟甲基糠醛及其下游产物研究提供了一种新颖的思路。
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公开(公告)号：CN108276365A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810108723.1
申请日：2018-02-02
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
CPC classification number: C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种用甜菜碱盐催化碳水化合物制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：(1)将碳水化合物、甜菜碱盐、Lewis酸金属氯化物、水和甲基异丁酮加入高压反应釜中，加热进行反应，得到反应相和萃取相；(2)将步骤(1)所得的反应相和萃取相分离，向该反应相中补足碳水化合物和甲基异丁酮，继续利用下层水相中的甜菜碱盐和金属氯化物于步骤(1)相同的条件下进行反应，5-羟甲基糠醛在反应釜内被甲基异丁酮原位萃取。本发明利用甜菜制糖工业的主要副产物甜菜碱制备生物质基绿色可持续催化剂，利用副产物甜菜碱盐酸盐催化葡萄糖、纤维素、原生物质等廉价的碳水化合物，合理并最大化利用甜菜制糖工业的副产物的使用价值。
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