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公开(公告)号：CN104974021B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510365097.0
申请日：2015-06-29
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法：原料为甲醛溶液和低碳醇，在硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂作用下进行釜式反应精馏，反应温度为50~120℃，回流比为1:1~4:1；收集35~80℃馏份，制得二低碳烷氧基甲烷粗品；硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂循环使用；其中，低碳醇为甲醇、乙醇或其混合物；甲醛与低碳醇摩尔配比为1:2.5~1:6；硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂用量为反应物总质量的1~5%。本发明在提高转化率的条件下，开发了活性高、选择性好、易回收、寿命长的固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
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公开(公告)号：CN105032473B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510365206.9
申请日：2015-06-29
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法：原料为甲醛和丙醇、丁醇、辛醇或RO(CH2CH2O)nH，R=C1‑C4烷基，n=1、2，在硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂作用下合成二烷氧基甲烷，进行釜式反应，反应温度为65~260℃，不断收集、分离反应产生的水，直至反应结束，釜液分离出催化剂即得到二烷氧基甲烷粗品。其中，硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂循环使用；甲醛与醇摩尔配比为1:2.5~6.0；硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂用量为反应物总质量的0.4~5.0%。本发明在提高产率的条件下，开发活性高、选择性好、易回收、寿命长的适宜固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102775310A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210275688.5
申请日：2012-08-06
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明提供了了一种二元醇二苯甲酸酯类增塑剂的合成方法，以苯甲酸或烷基苯甲酸和二元醇为原料，以活性炭固载复合酸作为催化剂进行反应制得多元醇苯甲酸酯；反应温度为170～200℃，反应时间为3～8h，带水剂正丁醚用量为烷基苯甲酸质量的10％～30％，苯甲酸或烷基苯甲酸二元醇摩尔比为1.95∶1～2.2∶1，活性炭固载复合酸催化剂用量为烷基苯甲酸质量的0.5％～3％；活性炭固载复合酸催化剂为质子酸与路易斯酸Ti(OBu)4复合酸催化剂，固载Ti(OBu)4质量百分数为5％～60％。本发明具有二元醇二苯甲酸酯的转化率和选择性高、催化剂与产物易分离、对设备腐蚀性小、带水剂毒性较低、生产工艺清洁的优点。
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公开(公告)号：CN105032473A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510365206.9
申请日：2015-06-29
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法：原料为甲醛和丙醇、丁醇、辛醇或RO(CH2CH2O)nH，R=C1-C4烷基，n=1、2，在硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂作用下合成二烷氧基甲烷，进行釜式反应，反应温度为65~260℃，不断收集、分离反应产生的水，直至反应结束，釜液分离出催化剂即得到二烷氧基甲烷粗品。其中，硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂循环使用；甲醛与醇摩尔配比为1:2.5~6.0；硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂用量为反应物总质量的0.4~5.0%。本发明在提高产率的条件下，开发活性高、选择性好、易回收、寿命长的适宜固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
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公开(公告)号：CN102775310B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210275688.5
申请日：2012-08-06
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种二元醇二苯甲酸酯类增塑剂的合成方法，以苯甲酸或烷基苯甲酸和二元醇为原料，以活性炭固载复合酸作为催化剂进行反应制得多元醇苯甲酸酯；反应温度为170～200℃，反应时间为3～8h，带水剂正丁醚用量为烷基苯甲酸质量的10％～30％，苯甲酸或烷基苯甲酸二元醇摩尔比为1.95∶1～2.2∶1，活性炭固载复合酸催化剂用量为烷基苯甲酸质量的0.5％～3％；活性炭固载复合酸催化剂为质子酸与路易斯酸Ti(OBu)4复合酸催化剂，固载Ti(OBu)4质量百分数为5％～60％。本发明具有二元醇二苯甲酸酯的转化率和选择性高、催化剂与产物易分离、对设备腐蚀性小、带水剂毒性较低、生产工艺清洁的优点。
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公开(公告)号：CN105001077A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510318131.9
申请日：2015-06-11
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯的合成方法，以对苯二甲酸和三氯甲苯为原料，在路易斯酸催化剂作用下进行酰氯化反应，生成对苯二甲酰氯和苯甲酰氯；其中，催化剂为FeCl3、AlCl3、TiCl4、钛酸四丁酯的一种或几种，用量为反应物总质量的0.1～0.5%；对苯二甲酸与三氯甲苯投料的摩尔配比为三氯甲苯:对苯二甲酸为2～3:1；酰氯化反应的反应温度为70～140℃，反应时间为2~6h。本发明生产对苯二甲酰氯同时联产苯甲酰氯，具有原料易得、反应条件温和、安全性好、综合生产成本低等优点；新工艺不使用含硫原料，对苯二甲酰氯产品中不含微量硫，内在质量高，能更好地满足对位芳纶生产要求。
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公开(公告)号：CN104974021A
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201510365097.0
申请日：2015-06-29
Applicant: 南京林业大学 , 仪征华纳生物科技有限公司
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C41/56 , B01J29/40 , B01J2229/37 , C07C43/30
Abstract: 本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法：原料为甲醛溶液和低碳醇，在硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂作用下进行釜式反应精馏，反应温度为50~120℃，回流比为1:1~4:1；收集35~80℃馏份，制得二低碳烷氧基甲烷粗品；硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂循环使用；其中，低碳醇为甲醇、乙醇或其混合物；甲醛与低碳醇摩尔配比为1:2.5~1:6；硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂用量为反应物总质量的1~5%。本发明在提高转化率的条件下，开发了活性高、选择性好、易回收、寿命长的固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
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