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公开(公告)号：CN111574371B
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202010573797.X
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/303 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C45/83 , C07C45/81 , C07C45/37 , C07C47/052 , C07C69/653 , C07C69/24 , B01J19/24 , B01J19/00 , B01D3/40 , B01D3/14 , B01D3/00
Abstract: 本发明实施例提供了一种无水气相甲醛与甲基丙烯酸甲酯联合生产的方法和装置，方法包括：甲醇氧化制备得到甲醛溶液；甲醛溶液通过浓缩和萃取精馏制备无水气相甲醛；无水气相甲醛与醋酸甲酯反应制备丙烯酸甲酯粗产品；反应得到的MA粗产品通过共沸精馏和萃取精馏进行提浓，脱除MA粗产品中的甲醛；提浓后的MA经过加氢反应和MP分离制备得到丙酸甲酯，回收甲醇返回作为无水气相甲醛与醋酸甲酯反应的溶剂；得到的MP与甲醛溶液制得的无水气相甲醛反应制备甲基丙烯酸甲酯；生成的MMA通过共沸精馏、三溶剂萃取和精馏进行分离和精制；其中，三溶剂萃取的萃取剂包括MA提浓得到的富甲醛溶液。本发明易于进料，流程简化，能耗低。
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公开(公告)号：CN111574375A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010573201.6
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及设备，所述方法包括：将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，脱除甲醛和重酯组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻处理的再沸器热源；采用水对共沸精馏得到的甲醛溶液萃取精馏处理，以脱除甲醇组分；对萃取精馏处理后的甲醛溶液进行萃取处理，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；对萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为萃取处理的萃取剂；对萃取处理得到的水相进行汽提处理。本发明可明显降低装置能耗，降低成本。
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公开(公告)号：CN111574370A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010573186.5
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C69/653 , C07C45/83 , C07C45/81 , C07C47/058 , B01D3/00 , B01D3/40 , B01D11/04
Abstract: 本发明提供了一种无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯(MA)的方法及设备，方法包括：利用甲醛溶液原料制备无水气相甲醛；无水气相甲醛与醋酸甲酯反应生成MA粗产品气；将反应得到的MA粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为反应原料回收；采用水作为萃取剂对脱轻处理得到的MA粗产品进行萃取处理，以脱除MA粗产品中的甲醛和甲醇组分；对所述萃取处理的塔釜水相进行汽提处理，回收所述汽提处理的塔釜的甲醛溶液，作为制备无水气相甲醛的原料，回收所述汽提处理的塔顶的甲醇，作为制备MA的溶剂返回MA反应单元；对所述萃取处理的塔顶油相进行脱水处理和MA精制处理，得到MA产品。本发明易于进料，能耗低。
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公开(公告)号：CN111574369A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010512287.1
申请日：2020-06-08
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/54 , B01J8/02
Abstract: 本发明提供了丙酸甲酯和甲醛羟醛缩合制备甲基丙烯酸甲酯的方法及多段式反应系统，多段式反应系统至少包括三段反应器；原料气能够分别进入每段反应器，并在催化剂的作用下反应生成甲基丙烯酸甲酯。生产过程中，多段反应器中至少有两段反应器用于催化反应，且生成的产物能够分别同时进入反应产物总管；至少有一段反应器处于原位再生；当处于反应器内的催化剂的活性下降至预设百分比时，反应器进行原位再生。多段反应器生成的产物进入反应产物总管路混合后的甲基丙烯酸甲酯的摩尔分数为5.0％至7.5％。本发明的方法和系统能够有效的降低反应产物组成在反应初期和末期的变化幅度，保证了产品质量的稳定，减小了后续分离工序的操作负荷。
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公开(公告)号：CN111574374B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202010573196.9
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种甲基丙烯酸甲酯粗产品的分离方法及设备，所述方法包括如下步骤：采用中间回流及中间再沸热泵精馏热集成的脱轻塔，将甲基丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；用水对脱轻后的粗产品气进行水洗分液处理，脱除产品气中未反应的甲醛；采用塔顶压缩蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，对水洗塔的塔釜水相进行汽提处理；采用塔顶压缩蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，对水洗塔塔顶油相进行脱水处理；将脱水后产品气进行深度脱轻处理，得到粗甲基丙烯酸甲酯。本发明采用中间回流及中间再沸热泵精馏热集成系统、塔顶蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，可以显著降低装置能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111574371A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010573797.X
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/303 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C45/83 , C07C45/81 , C07C45/37 , C07C47/052 , C07C69/653 , C07C69/24 , B01J19/24 , B01J19/00 , B01D3/40 , B01D3/14 , B01D3/00
Abstract: 本发明实施例提供了一种无水气相甲醛与甲基丙烯酸甲酯联合生产的方法和装置，方法包括：甲醇氧化制备得到甲醛溶液；甲醛溶液通过浓缩和萃取精馏制备无水气相甲醛；无水气相甲醛与醋酸甲酯反应制备丙烯酸甲酯粗产品；反应得到的MA粗产品通过共沸精馏和萃取精馏进行提浓，脱除MA粗产品中的甲醛；提浓后的MA经过加氢反应和MP分离制备得到丙酸甲酯，回收甲醇返回作为无水气相甲醛与醋酸甲酯反应的溶剂；得到的MP与甲醛溶液制得的无水气相甲醛反应制备甲基丙烯酸甲酯；生成的MMA通过共沸精馏、三溶剂萃取和精馏进行分离和精制；其中，三溶剂萃取的萃取剂包括MA提浓得到的富甲醛溶液。本发明易于进料，流程简化，能耗低。
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公开(公告)号：CN111574369B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202010512287.1
申请日：2020-06-08
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/54 , B01J8/02
Abstract: 本发明提供了丙酸甲酯和甲醛羟醛缩合制备甲基丙烯酸甲酯的方法及多段式反应系统，多段式反应系统至少包括三段反应器；原料气能够分别进入每段反应器，并在催化剂的作用下反应生成甲基丙烯酸甲酯。生产过程中，多段反应器中至少有两段反应器用于催化反应，且生成的产物能够分别同时进入反应产物总管；至少有一段反应器处于原位再生；当处于反应器内的催化剂的活性下降至预设百分比时，反应器进行原位再生。多段反应器生成的产物进入反应产物总管路混合后的甲基丙烯酸甲酯的摩尔分数为5.0％至7.5％。本发明的方法和系统能够有效的降低反应产物组成在反应初期和末期的变化幅度，保证了产品质量的稳定，减小了后续分离工序的操作负荷。
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公开(公告)号：CN111574375B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202010573201.6
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及设备，所述方法包括：将丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；对脱轻后的丙烯酸甲酯粗产品气进行共沸精馏处理，脱除甲醛和重酯组分；共沸精馏处理的塔顶压缩蒸汽作为脱轻处理的再沸器热源；采用水对共沸精馏得到的甲醛溶液萃取精馏处理，以脱除甲醇组分；对萃取精馏处理后的甲醛溶液进行萃取处理，采用第一萃取剂对甲醛溶液进行萃取，以脱除甲醛溶液中的重酯组分，采用第二萃取剂对油相进行萃取，以脱除甲醛；对萃取处理得到的油相进行脱重处理，回收轻酯和水分别作为萃取处理的萃取剂；对萃取处理得到的水相进行汽提处理。本发明可明显降低装置能耗，降低成本。
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公开(公告)号：CN111574370B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202010573186.5
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C67/48 , C07C69/653 , C07C45/83 , C07C45/81 , C07C47/058 , B01D3/00 , B01D3/40 , B01D11/04
Abstract: 本发明提供了一种无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯(MA)的方法及设备，方法包括：利用甲醛溶液原料制备无水气相甲醛；无水气相甲醛与醋酸甲酯反应生成MA粗产品气；将反应得到的MA粗产品气进行脱轻处理，轻组分作为反应原料回收；采用水作为萃取剂对脱轻处理得到的MA粗产品进行萃取处理，以脱除MA粗产品中的甲醛和甲醇组分；对所述萃取处理的塔釜水相进行汽提处理，回收所述汽提处理的塔釜的甲醛溶液，作为制备无水气相甲醛的原料，回收所述汽提处理的塔顶的甲醇，作为制备MA的溶剂返回MA反应单元；对所述萃取处理的塔顶油相进行脱水处理和MA精制处理，得到MA产品。本发明易于进料，能耗低。
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公开(公告)号：CN111574374A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010573196.9
申请日：2020-06-22
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种甲基丙烯酸甲酯粗产品的分离方法及设备，所述方法包括如下步骤：采用中间回流及中间再沸热泵精馏热集成的脱轻塔，将甲基丙烯酸甲酯粗产品气进行脱轻处理；用水对脱轻后的粗产品气进行水洗分液处理，脱除产品气中未反应的甲醛；采用塔顶压缩蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，对水洗塔的塔釜水相进行汽提处理；采用塔顶压缩蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，对水洗塔塔顶油相进行脱水处理；将脱水后产品气进行深度脱轻处理，得到粗甲基丙烯酸甲酯。本发明采用中间回流及中间再沸热泵精馏热集成系统、塔顶蒸汽与中沸器耦合的单塔热泵精馏，可以显著降低装置能耗。
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