高品质ε-己内酰胺的制造方法

    公开(公告)号:CN104024221A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201280064737.9

    申请日:2012-10-30

    CPC classification number: C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法,其包括:精制工序,从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出,通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液;以及回收工序,使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后,通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液,在该制造方法中,在该回收工序之前,使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液,所述液体为:该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体;以及将该混合液供给至该容器内,使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。

    反应装置
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103237597A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201280002870.1

    申请日:2012-08-24

    CPC classification number: C10G11/18 B01J8/0055 B01J8/1836 B01J8/30

    Abstract: 本发明涉及一种反应装置,包括:反应容器;流动层,由配置在反应容器的内部的固体催化剂构成;集尘机,构成为收集从流动层吹起的固体催化剂,将收集的固体催化剂排出至流动层;以及固体催化剂的催化剂排出口,设在反应容器的侧壁;集尘机是将2个以上的旋流器(第一旋流器、第二旋流器、第三旋流器)串联连接的旋流器式集尘机,2个以上的旋流器包括排出口,排出口构成为将由各所述2个以上的旋流器收集的固体催化剂排出至流动层,从构成集尘机的2个以上的旋流器中最后级的旋流器的排出口到所述反应容器的催化剂排出口的距离、比从最前级的旋流器的排出口到所述反应容器的催化剂排出口的距离短。利用本发明,提供一种反应装置,其能够将由集尘机收集的固体催化剂顺畅排出至反应容器的外部。

    反应控制方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101029868B

    公开(公告)日:2010-09-29

    申请号:CN200710084995.4

    申请日:2007-02-26

    Abstract: 本发明提供一种反应控制方法,其预先求出含有通过芳香族硝基化合物的氢还原反应得到的芳香族氨基化合物的反应液的可视区域的吸光度和反应液的组成的关系,在实际进行反应时,测定反应液的可视区域的吸光度,由得到的吸光度和所述关系求出反应液的组成,根据求出的组成控制反应,优选在芳香族硝基化合物为硝基苯、芳香族氨基化合物为苯胺的反应液的情况下适用。

    芳香族胺的制造方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101302166A

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200810127740.6

    申请日:2008-03-24

    Abstract: 将由气液反应器(5)中的气液接触引起的芳香族硝基化合物的氢化反应得到的芳香族胺、和由气相反应器(19)中的气相中的芳香族硝基化合物的氢化反应得到的芳香族胺相互进行混合。然后,用第1精馏塔(35)蒸馏其混合物,在去除低沸点杂质后,将第1精馏塔(35)的罐出液导入第2精馏塔(40)中进行蒸馏,来去除高沸点杂质。由此,一面抑制蒸馏操作中需要的能量,一面制造精制芳香族胺。

    反应控制方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101029868A

    公开(公告)日:2007-09-05

    申请号:CN200710084995.4

    申请日:2007-02-26

    Abstract: 本发明提供一种反应控制方法,其预先求出含有通过芳香族硝基化合物的氢还原反应得到的芳香族氨基化合物的反应液的可视区域的吸光度和反应液的组成的关系,在实际进行反应时,测定反应液的可视区域的吸光度,由得到的吸光度和所述关系求出反应液的组成,根据求出的组成控制反应,优选在芳香族硝基化合物为硝基苯、芳香族氨基化合物为苯胺的反应液的情况下适用。

    高品质ε-己内酰胺的制造方法

    公开(公告)号:CN104024221B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201280064737.9

    申请日:2012-10-30

    CPC classification number: C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法,其包括:精制工序,从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出,通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液;以及回收工序,使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后,通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液,在该制造方法中,在该回收工序之前,使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液,所述液体为:该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体;以及将该混合液供给至该容器内,使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。

    反应装置
    9.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103237597B

    公开(公告)日:2015-06-03

    申请号:CN201280002870.1

    申请日:2012-08-24

    CPC classification number: C10G11/18 B01J8/0055 B01J8/1836 B01J8/30

    Abstract: 本发明涉及一种反应装置,包括:反应容器;流动层,由配置在反应容器的内部的固体催化剂构成;集尘机,构成为收集从流动层吹起的固体催化剂,将收集的固体催化剂排出至流动层;以及固体催化剂的催化剂排出口,设在反应容器的侧壁;集尘机是将2个以上的旋流器(第一旋流器、第二旋流器、第三旋流器)串联连接的旋流器式集尘机,2个以上的旋流器包括排出口,排出口构成为将由各所述2个以上的旋流器收集的固体催化剂排出至流动层,从构成集尘机的2个以上的旋流器中最后级的旋流器的排出口到所述反应容器的催化剂排出口的距离、比从最前级的旋流器的排出口到所述反应容器的催化剂排出口的距离短。利用本发明,提供一种反应装置,其能够将由集尘机收集的固体催化剂顺畅排出至反应容器的外部。

    制备ε-己内酰胺的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102781913A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201180011492.9

    申请日:2011-03-01

    Inventor: 永见英人

    CPC classification number: C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明公开了一种能够以良好收率制备包含较少杂质的高品质ε-己内酰胺的ε-己内酰胺制备方法,该方法具有:通过应用落下式结晶法从粗制ε-己内酰胺获得纯化的ε-己内酰胺的ε-己内酰胺纯化步骤A,通过对ε-己内酰胺纯化步骤A中获得的结晶母液应用蒸发结晶法获得第一次回收的ε-己内酰胺和第一次回收的母液的第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B,和通过对第一次回收的母液应用熔体结晶法而获得第二次回收的纯化ε-己内酰胺的第二阶段ε-己内酰胺回收步骤C,将第一次回收的ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A的原料并且将第二次回收的纯化ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A和/或第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B的原料。

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