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公开(公告)号:CN108033876A
公开(公告)日:2018-05-15
申请号:CN201711383212.2
申请日:2017-12-20
申请人: 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤为a.在无机强酸溶剂中,将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加邻氯苯甲醛、含碘催化剂;b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N‑溴代琥珀酰亚胺NBS;c.保温反应2‑10h后,升温至25‑55℃继续反应1‑6h;经后处理得到固体产物。本发明为一步反应、收率更高可以达到95.9%、操作更简单、成本低、原料易得、污染少对环境较为友好,而且废液中只有酸液,可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN107880080A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711382656.4
申请日:2017-12-20
申请人: 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了一种2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法,其特征在于,步骤为:a.将甲基葡萄糖苷溶于有机溶剂中,通入氮气,加入金属氢化物,搅拌5-45min至产生的气泡完全消失,将体系控温≤15℃并向体系内缓慢滴加苄基卤化物,滴毕升温至20-40℃后搅拌反应1-4h,待TLC测定原料消失经后处理得到四苄基葡萄糖甲苷;b.将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中,60-100℃反应2-8h,析出大量白色固体,待TLC测定原料消失经后处理得到产物。两步收率分别高达97.4%、79.3%,操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少,而且废液中只有酸液,可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN107879918B
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN201711383231.5
申请日:2017-12-20
申请人: 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了一种2‑溴‑5‑氯苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤为:a.在无机强酸溶剂中,将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3‑氯苯甲醛、含碘催化剂;b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N‑溴代琥珀酰亚胺NBS;c.保温反应2‑10h后,升温至25‑55℃继续反应1‑6h;经后处理得到固体产物。本发明一步反应、收率更高可以达到90%、操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少,而且废液中只有酸液,可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN107879918A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711383231.5
申请日:2017-12-20
申请人: 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤为:a.在无机强酸溶剂中,将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3-氯苯甲醛、含碘催化剂;b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N-溴代琥珀酰亚胺NBS;c.保温反应2-10h后,升温至25-55℃继续反应1-6h;经后处理得到固体产物。本发明一步反应、收率更高可以达到90%、操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少,而且废液中只有酸液,可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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