公开(公告)号：CN107056655B

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201710054194.7

申请日：2017-01-22

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 李成金 ,  张忠根 ,  贺从主 ,  高宏宇 ,  刘禹 ,  杨坤

IPC分类号： C07C261/04

摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时；将所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；将所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；向所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；将所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。本发明所述的1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法提高了反应收率，使用最经济的混合溶剂水和甲醇精制得到高含量产品，降低生产成本，在工业化生产中能获得更好的经济效益。

公开(公告)号：CN106117112B

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201610542563.2

申请日：2016-07-02

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  贾有朋 ,  李金玉 ,  刘禹

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，本发明涉及一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，步骤如下：先在乙酸钠的水溶液中用亚硫酸钠和甲基磺酰氯生成甲基亚磺酸钠，然后加入定量的卤代烃溶剂和环戊二烯单体，再向该反应液中滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在特定的范围内，反应结束后，经过萃取、调PH值和浓缩工序得到纯度≥98％，收率≥94％的(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮。本专利具有产品质量好、收率高、原料成本低、工艺简单、易于操作等优点，因此在工业化生产中将具有更好的经济优势和极强的竟争力。

公开(公告)号：CN107056655A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710054194.7

申请日：2017-01-22

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 李成金 ,  张忠根 ,  贺从主 ,  高宏宇 ,  刘禹 ,  杨坤

IPC分类号： C07C261/04

CPC分类号： C07C261/04

摘要： 本发明公开了一种1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法，包括以下步骤：在反应溶剂中加入双氰胺钠和反应催化剂活性白土，升温至120℃以上滴加定量丙二腈溶液，在120～170℃保温反应2～4小时；将所得的反应液进行热过滤，去除活性白土；将所得的反应液进行减压蒸馏，蒸出反应溶剂；向所得的反应液降温至60℃以下加入定量的甲醇，使产品扩散；继续冷却反应液至20℃以下后，过滤得粗产品；将所得的粗产品，用混合溶剂进行重结晶得产品。本发明所述的1‑氨基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰乙烯钠盐的制备方法提高了反应收率，使用最经济的混合溶剂水和甲醇精制得到高含量产品，降低生产成本，在工业化生产中能获得更好的经济效益。

公开(公告)号：CN101891657A

公开(公告)日：2010-11-24

申请号：CN201010233259.2

申请日：2010-07-15

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 刘至寻

IPC分类号： C07C311/65 ,  C07C303/36

摘要： 本发明涉及氯磺酰异氰酸酯的制造方法。具体是一种以氯化氰和三氧化硫及氢化钠水溶液为原料，高效低耗生产氯磺酰异氰酸酯的方法。氯磺酰异氰酸酯的制造方法。是将液氯和氰化钠水溶液同时在氯化反应器内进行氯化反应，再经冷却干燥精制制得纯净液态氯化氰，再将分别溶解在隋性溶剂中的氯化氰和三氧化硫以等摩尔比例投入反应器，在低温下反应制得粗品氯磺酰异氰酸酯，再经过脱溶剂和热分解，精馏制得成品氯磺酰异氰酸酯。本发明方法简单，易于实施，一改传统生产工艺，液氯不气化，直接和氰化钠水溶液反应制取氯化氰，使得工艺简化，大幅度提高了产品收率和质量。降低了能源的消耗，降低了企业生产成本，是一种理想的氯磺酰异氰酸酯的制造方法。

公开(公告)号：CN106117112A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610542563.2

申请日：2016-07-02

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  贾有朋 ,  李金玉 ,  刘禹

IPC分类号： C07D209/52

CPC分类号： C07D209/52

摘要： 一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，本发明涉及一种制备(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮的方法，步骤如下：先在乙酸钠的水溶液中用亚硫酸钠和甲基磺酰氯生成甲基亚磺酸钠，然后加入定量的卤代烃溶剂和环戊二烯单体，再向该反应液中滴加由氯化氰单体和卤代烃组成的溶液，同时用乙酸钠水溶液调节反应体系的PH值在特定的范围内，反应结束后，经过萃取、调PH值和浓缩工序得到纯度≥98％，收率≥94％的(±)‑2‑氮杂双环[2，2，1]庚‑5‑烯‑3‑酮。本专利具有产品质量好、收率高、原料成本低、工艺简单、易于操作等优点，因此在工业化生产中将具有更好的经济优势和极强的竟争力。

公开(公告)号：CN105237423A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510618249.3

申请日：2015-09-24

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 杨国民 ,  贺从主 ,  李金玉 ,  刘翠

IPC分类号： C07C229/64 ,  C07C227/04

摘要： 3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法，本发明公开了一种3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：1)在100～105℃下，将3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应，后经降温、中和、过滤，得到3-硝基-4-羟基苯甲酸；2)在室温下，将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水，后用无机碱溶液调节，加入催化剂，在95～100℃、加压还原反应后，经降温、过滤、酸化、脱色、还原、再经过热过滤、浓缩后析出得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐；3)在室温下，将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水，用无机碱溶液调节后经浓缩、冷却至0～5℃析出、过滤，得到3-氨基-4-羟基苯甲酸。采用该方法制备的产品具有质量好、收率高、环保等特点。解决了现有方法存在的问题。

公开(公告)号：CN103695495B

公开(公告)日：2014-08-27

申请号：CN201410014076.X

申请日：2014-01-14

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 朱乃昌 ,  杨国民 ,  李成金 ,  贺从主 ,  潘立强 ,  刘翠 ,  袁媛

IPC分类号： C12P17/10 ,  C12R1/125

摘要： 一种制备(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，涉及一种生物酶催化水解外消旋内酰胺制备(1R，4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，属于生物化学工程领域。具体涉及采用一种廉价的生物酶将外消旋内酰胺进行生物拆分的应的方法，由此得到手性的(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮。该反应体系为，在260g(40mmol，PH=7.0～7.5)磷酸缓冲溶液中，分别加入10～100g(±)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮和0.2～20g生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉，在5～35℃反应10～48小时，转化率≥90％，产品ee值≥99.5％。由于本专利使用的生物酶成本仅为产品售价的1～3％，因此本专利具有极好的经济性和技术可行性。解决了现目前制备方法存在的生产成本高，成品价格昂贵的问题。

公开(公告)号：CN103695495A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201410014076.X

申请日：2014-01-14

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 朱乃昌 ,  杨国民 ,  李成金 ,  贺从主 ,  潘立强 ,  刘翠 ,  袁媛

IPC分类号： C12P17/10 ,  C12R1/125

摘要： 一种制备(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，涉及一种生物酶催化水解外消旋内酰胺制备(1R，4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮的方法，属于生物化学工程领域。具体涉及采用一种廉价的生物酶将外消旋内酰胺进行生物拆分的应的方法，由此得到手性的(1R,4S)-(-)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮。该反应体系为，在260g(40mmol，PH=7.0～7.5)磷酸缓冲溶液中，分别加入10～100g(±)-2-氮杂双环[2，2，1]庚-5-烯-3-酮和0.2～20g生物酶---枯草芽孢杆菌菌粉，在5～35℃反应10～48小时，转化率≥90％，产品ee值≥99.5％。由于本发明使用的生物酶成本仅为产品售价的1～3％，因此本发明具有极好的经济性和技术可行性。解决了现目前制备方法存在的生产成本高，成品价格昂贵的问题。

公开(公告)号：CN101891657B

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN201010233259.2

申请日：2010-07-15

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 刘至寻

IPC分类号： C07C311/65 ,  C07C303/36

摘要： 本发明涉及氯磺酰异氰酸酯的制造方法，具体是一种以氯化氰和三氧化硫及氢化钠水溶液为原料，高效低耗生产氯磺酰异氰酸酯的方法。氯磺酰异氰酸酯的制造方法。是将液氯和氰化钠水溶液同时在氯化反应器内进行氯化反应，再经冷却干燥精制制得纯净液态氯化氰，再将分别溶解在隋性溶剂中的氯化氰和三氧化硫以等摩尔比例投入反应器，在低温下反应制得粗品氯磺酰异氰酸酯，再经过脱溶剂和热分解，精馏制得成品氯磺酰异氰酸酯。本发明方法简单，易于实施，一改传统生产工艺，液氯不气化，直接和氰化钠水溶液反应制取氯化氰，使得工艺简化，大幅度提高了产品收率和质量。降低了能源的消耗，降低了企业生产成本，是一种理想的氯磺酰异氰酸酯的制造方法。

公开(公告)号：CN202823113U

公开(公告)日：2013-03-27

申请号：CN201220521278.X

申请日：2012-09-28

申请人： 营口三征新科技化工有限公司

发明人： 刘至寻 ,  王国华 ,  伍小军 ,  刘翠 ,  贾有朋 ,  于杨 ,  潘立强

IPC分类号： B01D53/18 ,  B01D53/78

摘要： 一种高浓度酸碱尾气治理装置，本实用新型公布的是环保设备，具体是一种高浓度酸碱尾气的治理装置。在吸收液槽的上部带有静态混合器，在静态混合器的上部带有文丘里管。在循环泵出口上经管路连接一吸收液冷却槽。本实用新型的工作方法是：在循环泵工作下，吸收液循环产生负压，将尾气缓冲罐内的酸碱尾气吸入，经静态混合器被送入吸收液槽，直接进入吸收液中，经吸收液处理后从出气口排出。本实用新型结构简单、设计合理。由于带有文丘里管和吸收液槽，使被处理尾气直接进入吸收液中被处理，没有死角供部分尾气躲藏。因此处理吸收的干净彻底。处理后尾气完全达到排放标准。解决了现有设备存在的问题。