本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种分离钍和铀的方法。该方法为向含有钍和铀的废水中加入分离剂(焦磷酸或磷酸盐)，混合均匀后调节pH，经反应后，分离所得悬浮液，即得到富钍贫铀固体和富铀贫钍的液体，从而实现钍和铀的分离。本发明通过使焦磷酸在常温下或使磷酸盐在水热条件下与钍形成焦磷酸钍或磷酸钍沉淀，而不与铀发生反应，从而使废水中95％以上的钍形成沉淀，并使85％的铀留在溶液中，从而实现钍和铀的固液分离。本发明提供的方法操作简单，成本低廉，具有广泛的应用价值。