本发明提供了一种色谱柱及乙炔和氨混合气体定量分析方法，能解决采用现有色谱柱对乙炔和氨混合气体定量分析时，测量速度慢、精度低，重复性差的问题。该色谱柱包括柱管和固定相，固定相为高聚合物多孔小球，其粒度为50～100目，平均孔径为22nm～51nm，比表面积为190m2·g‑1～263m2·g‑1。该定量分析方法步骤为：组装色谱柱，具体为：预处理柱管；封堵柱管一端，将15ml～25ml高聚合物多孔小球装入柱管内，封堵柱管另一端；将组装的色谱柱装入气相色谱仪中进行老化处理；采用老化处理后的色谱柱对乙炔和氨混合气体进行气相色谱测试分析，得到乙炔和氨混合气体的气相色谱图；根据气相色谱图，对乙炔和氨气进行定量，完成对乙炔和氨混合气体的定量分析。