本发明属于工业废水处理技术领域，具体公开了一种控电位从砷还原后液中回收酸和铜砷镍的新方法，本发明先通过渗析槽对砷还原后液进行一段扩散渗析脱酸、再在扩散残液中添加一次硫化剂进行二段硫化除铜砷、再在二段硫化后液中添加二次硫化剂进行三段硫化除砷，最后在三段硫化后液中添加碱性中和剂进行四段中和沉镍，获取含有镍的中和渣，此方法操作方法简单，易于工业化，可将砷还原后液中90％以上的铜、砷、镍回收，并为高品质含镍产品提供合格原料，实现了铜、砷、镍的高效回收，具有重要的经济、环境和社会效益，且该方法不产生新的废水，减少了环境污染，安全环保且有利于废水的回用和后续处理。