本发明涉及一种Janus漂浮NiFe2O4@CdS@PANI/Ti一体化电极的制备方法及其在H2O2生产中的应用，属于高附加值化学品、催化剂技术领域。制备方法如下：通过先水热后煅烧的方法在Ti网上生长NiFe2O4，再经二次水热法进一步生长CdS得到NiFe2O4@CdS/Ti一体化电极，通过电化学沉积的方法在NiFe2O4@CdS/Ti电极表面生长聚苯胺(PANI)，再经PTFE单侧疏水化处理得到Janus漂浮NiFe2O4@CdS@PANI/Ti一体化电极。本发明制备的Janus漂浮NiFe2O4@CdS@PANI/Ti一体化电极，在无需外部供氧的情况下高效快速收集环境中O2用于还原生产H2O2，有助于推动光电催化技术在生产清洁能源领域的应用。