本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种过渡金属‑硼的萃取分离方法，将含有过渡金属离子以及硼的水相与有机相混合萃取，获得富集有硼的负载有机相和富集有过渡金属离子的萃余液；所述的有机相为包含式1成分#imgabs0#式2成分#imgabs1#和稀释剂的混合溶液；所述的R1为C5～C8的烷基；所述的R2为C5～C7的烷基；所述的有机相中，式1的浓度为0.03～0.09M，所述的式2的浓度为0.08～1M。本发明还包括采用硫酸盐对负载有机相进行反萃的内容。本发明方法能够实现过渡金属和硼的高效分离，能够选择性萃取硼，实现硼的深度脱除，还能够控制萃余液中TOC的含量，降低萃取成分的亲水损耗。