本发明公开了一种锌锑铁钴镍合金及其制备方法与应用，属于钠离子电池材料技术领域。利用步骤简单的脉冲电沉积方法制备出锌锑铁钴镍五元合金，最大化利用溶液中的金属离子，通过调节金属离子类型和浓度制备出不同成分和组分的锌锑铁钴镍五元合金；不同电压的交替沉积可改变不同金属离子的沉积速率同时产生更多的活性位点，制备出球状均匀堆积的颗粒，增加合金材料的比表面积，在钠离子电池中有利于钠离子的嵌入和脱出。锌锑铁钴镍五元合金作为钠离子电池负极时，其中的活性金属提供储钠容量，非活性金属在钠离子的移动过程中稳定微观结构，以增加其循环稳定性。