本发明公开了一种具有高分离效率、高能量利用率的含氚废水分离工艺，本工艺共包含三个级联氚水精馏分离系统、热泵系统、进料系统、真空减容系统、回流系统以及富氚水收集系统。在精馏过程中，利用压缩机通过对塔顶蒸汽轻组分的加压升温，随后将其与换热器连接，将塔顶蒸汽组分冷凝潜热的能量提供给精馏塔底组分的蒸发，有效避免了塔顶蒸汽组分的热量被冷凝水带走的损失以及塔底组分加热蒸发所需的额外能量。该工艺有效提高了精馏系统的能量利用效率，流程简单、建造维护成本低、运行稳定性强。