本发明为一种在泡沫镍表面制备CQD掺杂镍铁MOF复合电催化材料的方法，属于电化学技术领域，解决了MOFs材料导电性差等问题。本发明以金属泡沫镍（NF）材料为基底，在柠檬酸铁与噻吩二羧酸（TDC）混合溶液中，通过高温下电离出氢离子与Fe3+对镍基底进行双刻蚀而产生Ni2+，溶液中的镍铁离子会与TDC2‑配位生成MOF，柠檬酸根会在高温下碳化聚合成CQD，从而在导电基底泡沫镍上合成了CQD掺杂镍铁MOF的复合电催化材料。本发明为制备CQD@MOF复合材料提供了一种简单且经济的方法，以实现高效稳定的水氧化材料。