本发明公开了一种Ni/Mo‑ZnIn2S4(VS)复合光催化剂，是由质量比为0.01～0.1:1的Ni、Mo金属掺杂ZnIn2S4组成，并在ZnIn2S4引入硫空位；复合光催化剂的微观形貌为ZnIn2S4纳米片层交叉组成的花状球体。Ni/Mo‑ZnIn2S4(VS)复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：将NiCl2·6H2O和Na2MoO4·2H2O分散于甘油溶液中，形成混合液A；称取ZnIn2S4前驱体加入混合液A搅拌混合，形成混合液B；将混合液B进行油浴反应冷凝回流处理后，冷却至室温，将得到的产物多次离心洗涤至上清液pH值为中性，干燥后得到Ni/Mo‑ZnIn2S4(VS)复合光催化剂。本发明的制备方法简单。本发明所制备的Ni/Mo‑ZnIn2S4(VS)复合光催化剂通过金属掺杂和空位的协同作用，调节了电荷分离，抑制了光生电子‑空穴对的复合，并且在混合抗生素废水中光催化分解水产氢协同去除混合抗生素中具有广阔的应用前景。