本发明涉及吸波材料技术领域，涉及一种羰基铁/钡铁氧体复合吸波材料的制备方法及其材料，包括：配制磷化液，将羰基铁粉添加至磷化液中磷化处理后，洗涤和真空干燥处理，获得预处理后的羰基铁粉；采用硝酸钡、九水硝酸铁、一水柠檬酸和去离子水配制前驱溶液，将预处理后的羰基铁粉添加至经过pH值调节的前驱溶液中搅拌处理，获得前驱胶体，干燥处理，获得干凝胶；依次通过第一煅烧处理、第一研磨处理、第二煅烧处理和第二研磨处理，将干凝胶制备为羰基铁/钡铁氧体粉末；对羰基铁/钡铁氧体粉末进行球磨处理，球磨处理后清洗和干燥，制得羰基铁/钡铁氧体复合吸波材料。本发明可以提高材料的磁导率，实现电磁波吸收的可控性。