本发明公开了一种NASICON结构的Na2FeTi(PO4)3/C复合电极材料的制备方法。首先将磷酸二氢铵、醋酸钠和九水硝酸铁依次添加到柠檬酸水溶液中，得到淡黄色的混合溶液；再将溶于无水乙醇的正钛酸四丁酯无色透明溶液逐滴加入上述混合溶液，然后蒸干溶剂和干燥脱除残留溶剂，最后将前驱体材料进行煅烧处理，即得到黑色的Na2FeTi(PO4)3/C产物。本发明制备的Na2FeTi(PO4)3/C复合电极材料应用于钠离子半电池中电化学性能表现优异，通过溶胶凝胶的方法制备，制备方法简单，材料廉价易得，在钠离子电池中具有广阔的应用前景。