本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种用微通道反应器制备二叔丁基过氧化物的方法，包括如下步骤：将叔丁醇通入微通道反应器，同时将硫酸一起通入通道反应器中经过预冷处理的第一预混模块；将回用母液通入微通道反应器，同时将粗叔(含叔丁基过氧化氢的混合物)一起通入微通道反应器中经过预冷处理的第二预混模块；将上述第一、第二预混模块共同连接至微通道反应器中的混合反应模块，进行混合并反应，得到的混合物；最终将微通道反应器出口的产物继续通入RTB反应器继续进行保温，保温结束得到二叔丁基过氧化物。本发明采用连续进料，通过微通道反应器实现合成反应，反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。