本发明提供了一种碳包覆NiCoSx纳米片复合材料的制备方法和应用。本发明提供了一种碳包覆NiCoSx纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先将钴盐、镍盐和对苯二甲酸溶于混合溶剂中后，加入泡沫镍基底，反应得到NiCo‑MOF；然后通过硫化以及用乙二醇还原处理，得到含有硫空位的NiCoSx；最后，以葡萄糖为碳源，水热反应并进一步在N2氛围下进行碳化，最终得到NiCoS1‑x/C复合电极材料。实践表明，硫空位的引入和碳层的包覆两者间的协同作用使得该材料作为超级电容器电极材料应用时，表现出显著提升的比容量、倍率性能及循环稳定性。