本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)将丙烯酰氯、第一溶剂、阻聚剂、催化剂和亚铁氰化钾混合，进行取代反应，减压蒸馏后得到丙烯酰氰中间体；b)将步骤a)得到的丙烯酰氰中间体与盐酸、阻聚剂混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品；c)将步骤b)得到的2‑羰基‑3‑丁烯酸粗品与第二溶剂、甲基二氯化膦混合，进行加成反应，得到含有双酰氯的溶液；d)将步骤c)得到的含有双酰氯的溶液与水混合，进行水解反应，纯化后得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，成本低，并且具有较高的收率。