本发明公开了一种氮掺杂碳纳米片负载的Ru/MoO2异质结构的制备方法及其应用。该制备方法包括以下步骤：1)将锌盐、三氯化钌、钼盐和无水乙醇均匀混合，再将其加入六亚甲基四胺与无水乙醇的混合液中，形成配位骨架沉淀ZnRuMo‑HMT；2)将所得配位骨架沉淀ZnRuMo‑HMT在惰性气氛中，程序升温至800～1000℃后，保温2～4h，即得到所述Ru/MoO2@NC碳纳米片异质结构。相对于现有技术，本发明方法操作简单，金属微量掺杂，成本低廉，易于规模化生产，而且制得的纳米片具有比表面积大、导电性好、活性位点丰富、催化活性高等优点。