本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，以甲基次膦酸或甲基次膦酸酯(I)为原料，与含有不饱和双键的二元有机酸或其酯类(II)进行加成后得到中间体(III)，再经过水解脱羧即分离得到目标产物4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸(IV)；相对于传统合成4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸使用的甲基亚膦酸二乙酯等原料，本发明所使用的原料为甲基次膦酸或其酯衍生物，更加稳定安全，而2‑亚甲基‑3‑氧代丁二酸为衣康酸衍生物质，潜在来源广泛；并且，本发明只通过加成、水解脱羧两步反应即可制备得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸；综上，本发明提供的制备方法原料易得，反应条件温和，操作简便，生产成本低，没有繁琐的分离纯化步骤。