本发明公开了一种二维硫化铁纳米片及其制备方法和应用，属于生物医药技术领域。将硫酸亚铁铵和柠檬酸三钠溶解于乙二醇中得到溶液A，将聚乙烯亚胺溶解于乙二醇中得到溶液B，将溶液B加入至溶液A中，常温下搅拌反应得到混合液；混合液中加入硫代乙酰胺溶液，然后滴加三乙醇胺，常温下搅拌反应，搅拌结束后进行溶剂热反应，反应结束后离心、洗涤产物，得到二维硫化铁纳米片。二维硫化铁纳米片用mPEG‑SH包覆得到可降解光热制剂。本发明制备二维硫化铁纳米片光热制剂的合成方法简单，可操作性强；合成的产品稳定，具有可重复性；本发明合成的硫化铁纳米片为非晶形，具有优异的光热性和酸响应降解性，更有利于临床应用。