本发明提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯中假活性的测定方法，涉及检测方法领域，包括步骤：(1)标准液制备：过氧化氢异丙苯标准品用溶剂溶解，配置为标准液；(2)标准曲线绘制：将标准液用溶剂稀释至不同浓度梯度，经HPLC法进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；(3)样品处理：样品用溶剂溶解，即为检测液；(4)样品检测分析：将检测液经相同色谱条件的HPLC法进行检测分析即可得到准确的假活性体积含量。本发明的测定方法可准确测定过氧化新癸酸异丙苯酯中假活性成分和含量，无需复杂的测定过程，准确度高，解决了过氧化新癸酸异丙苯酯中假活性无法检测的问题，可广泛用于过氧化新癸酸异丙苯酯产品的质量检测中。