本发明公开了一种酚邻位C‑H键胺甲基化化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：将0.1～0.5mmol份酚类化合物、0.2～0.6mmol份N,N‑二烷基三氟硼酸钾盐、0.02～0.1mmol份碘单质、0.3～1.5mmol份过碳酸钠、0.35～1.75mL份溶剂加入到反应容器中充分混合，并加热至80～110℃，反应18～30h，得到反应混合物；将反应混合物分离纯化，得到酚邻位C‑H键胺甲基化化合物。本发明方法避免了过渡金属催化剂的使用，通过提供碘单质为催化剂、过碳酸钠为氧化剂，实现了无金属催化的酚类化合物的位点选择性C‑H键官能化，此外，本发明方法适用于多种吸电子、给电子基团取代的酚类化合物的有效转化，再者，本发明方法避免了大量有机溶剂的使用，在水相体系中可完成转化。