本发明提供一种红外光谱仪测量外延层厚度的校准方法及校准片，其中，校准方法包括采用红外光谱仪测定目标标准片的实测外延厚度；基于目标标准片的实测外延厚度、红外光谱仪的预设的拟合线性方程，确定目标标准片的拟合厚度；其中，拟合线性方程为基于多个不同外延厚度的外延标准片的第一外延厚度、以及多个不同外延厚度的外延标准片的第二外延厚度进行拟合得到的，第一外延厚度为采用经过校准的平整度测试仪测试得到的，第二外延厚度为采用红外光谱仪测试得到的；当目标标准片的拟合厚度与目标标准片的第一外延厚度的差值大于第一预设阈值时，则采用目标标准片对红外光谱仪进行校准。本发明提供了红外光谱仪的校准标准，及用于校准的校准片。