本发明公开了一种片状镍钴双金属有机框架晶体材料及其制备方法。该制备方法是将镍和钴的可溶性盐、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮共同溶于二甲基咪唑溶液中，待均匀溶解后，将活性碳布浸泡在混合溶液中，在密闭的反应釜内进行水热反应；水热反应后，自然冷却至常温，经洗涤、干燥，获得负载在活性碳布表面的片状镍钴双金属有机框架晶体。该方法工艺简单、操作方便、成本低廉，所得到的片状晶体分布均匀，其片状结构增大了晶体颗粒的比表面积、表面积的增加能够扩大与电解液的接触面积，加速电解液离子的传输，在新型能源材料领域具有广阔的应用前景。