本发明公开了一种金属水凝胶固体催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚丙烯酸钠水凝胶在含三价铁阳离子溶液中进行离子交换，得到经过离子交换的水凝胶珠粒固体A；(2)将步骤行恒温炭化处理，得到的暗黄色固体颗粒即为所述金属水凝胶固体催化剂。本发明的金属水凝胶固体催化剂利用三价金属铁离子催化活性位，实现路易斯酸催化酯化反应，采用水凝胶结构对催化活性中心进行分散，提高催化剂的比表面积，构建三维立体网络结构，从而最终提高该金属水凝胶固体催化剂的催化性能，具有催化多元醇与有机酸进行酯化反应合成多元醇酯的催化性能，是生物质油提质改造的潜在高效催化剂。(1)所得水凝胶珠粒固体A在惰性气体保护下进