本发明公开了一种基于原位生成的超薄共价有机骨架COF薄膜和AgInS2量子点的光电化学生物传感器，应用于双目标HIV和CEA的检测；本发明的技术方案是通过目标HIV诱导循环扩增过程产生大量S0，利用DNA碱基互补将大量AuNPs‑AgInS2QDs探针结合到COF修饰电极表面，实现COF的光电信号的“关闭”分析，超灵敏检测目标一HIV。当目标二CEA与其适体特异性结合后，释放AuNPs‑AgInS2QDs淬灭信号探针，实现COF的光电信号“开启”分析，超灵敏检测CEA。本工作开创了利用2‑DCOF新材料和AgInS2量子点研制光电化学生物传感器的新技术，发展了检测多目标的光电化学生物传感的新方向，在生化分析以及临床检测领域具有很大的应用潜力。