本发明涉及一种大面积二维单晶及制备方法，包括使用Bi2Te3粉末和氧气作为制备β‑Bi2Te4O11单晶的反应前驱体；使用氟金云母片作为衬底，通过套管法构造前驱体差异浓度场；采用石英管式炉优化升温程序制备出边长达到100μm以上的正方形β‑Bi2Te4O11单晶,厚度可以达到纳米级别。本发明制备的二维β‑Bi2Te4O11单晶符合化学计量比，晶体缺陷少。以二维β‑Bi2Te4O11单晶制备的375nm近紫外光探测器，其暗态电流低于10‑12A，电流开关比达到105以上，光响应度达到79.5A/W，探测度可达1.9×1012Jones。