本发明公开了一种烷基聚氧乙烯醚磺酸钠的制备工艺，主要涉及油田化学品表面活性剂技术领域。包括以下步骤：S1，将烷基聚氧乙烯醚与溶剂混合，在30‑60rpm搅拌条件下加入碱，密封加热至80‑100℃，进行碱化反应；S2，在碱化反应开始20‑80min后，启动循环精馏对反应产生的溶剂蒸汽分离，并对分离的溶剂蒸汽通过共沸精馏方式去除水分；S3，当碱化反应转化率达到90‑95%时，加入3‑氯‑2‑羟基丙基磺酸钠，维持30‑60rpm搅拌条件及80‑100℃反应温度，继续反应5‑8h，至转化率达到85‑90%时，降温出料。本发明有益效果在于：它具有较高的反应物转化率，并能够降低溶剂次产物含量，提高溶剂回收利用率。