本发明公开了一种双功能电解池的制备工艺，将1.5mmolCo(NO3)2·6H2O，1.5mmolCu(NO3)2·3H2O和15mmol尿素加入30ml水的烧杯中，搅拌三十分钟，将溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，自然冷却至室温，然后进行离心、洗涤和干燥，产物即为前驱体，将前驱体放入管式炉中在氩气氛围中350℃煅烧2小时，即为CoO/CuO。本发明的CoO/CuO作为电催化剂材料，在电解池电氧化甲醛(formaldehyde)废液的同时又提高了产氢效率。此外，本发明的二电极电解池，采用KOH/formaldehyde电解系统，相比传统电解水系统，有效降低了池电压，高效电解水，并氧化降解了甲醛污染物。