本发明公开了一种N‑氧苯丙三氮唑的合成方法。本发明以30％的双氧水为氧化剂，钨酸钠为催化剂，在相转移催化苄基三乙基氯化铵和酸性条件下，研究了苯并三氮唑氧化制N‑氧苯丙三氮唑的反应。本发明意料之外的发现较佳反应条件为钨酸钠∶苄基三乙基氯化铵∶苯并三氮唑∶30％的双氧水的物质的量比为1.6∶1.1∶50∶688，梯度升温，最后在95℃下反应6h，制得75.3％的N‑氧苯丙三氮唑。该合成方法具有操作简便、能耗小、绿色环保等优点，该产品的合成方法以及产物的定性定量对于氧化法降解苯并三氮唑产物具有重要意义，同时该产物可作为水处理剂、金属防锈剂和腐蚀抑制剂等使用，也用于医药、农药、涂料、染料以及紫外光稳定剂等多个领域。