本发明公开了一种同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类物质的方法，具有以下步骤：①将咪鲜胺原药溶解在混合溶剂中，然后加入提取内标EPA 1613 LCS，接着用酸性硅胶吸附咪鲜胺，从而将二噁英类物质分离提取出来，得到提取液；②对提取液进行净化，得到净化液；③对净化液进行处理，得到样品溶液；④采用高分辨气相色谱‑高分辨双聚焦磁质谱联用仪测定样品溶液中的二噁英类物质。本发明的方法灵敏度高、准确度高、方便快捷，可用于咪鲜胺原药中二噁英类物质的定量检测，弥补了本领域的空白，具有重大意义。