本发明涉及化学结构式Ⅰ所示的丙戊酰胺和式Ⅱ所示的丙戊酸钠的制备方法；其特征在于氰基乙酸酯与1‑氯丙烷，在碱作用下，复合催化二丙基化制得式Ⅲ所示的2‑氰基‑2‑丙戊酸酯；2‑氰基‑2‑丙戊酸酯经水解和脱酸得到式Ⅴ所示的丙戊腈；丙戊腈在酸催化下醇解，制得式Ⅰ所示的丙戊酰胺和式Ⅵ所示的丙戊酸酯；丙戊酸酯在氢氧化钠溶液中水解得到式Ⅱ所示的丙戊酸钠；其制备反应如下：其中，R＝甲基、乙基、苄基、C3～C5直链烷基或C3～C5支链烷基。