本发明涉及电解抛光技术领域，具体为一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法。电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液，二者都是由高氯酸和乙二醇丁醚组成；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为8％～15％，乙二醇丁醚为92％～85％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为2％～4％，乙二醇丁醚为98％～96％。电解抛光方法分为两步：第一步是粗抛，将坯料抛光至形成“颈缩”；第二步为精抛，将“颈缩”抛断，形成尖锐的针尖。本发明的电解抛光液配置简单，电解温度常温，易于操作，抛光效果显著，大幅度提高制备镍基高温合金针尖样品的效率以及进行相关三维原子探针实验的成功率。