本发明公开一种F、Fe、Br掺杂Bi2MoO6复合光催化材料制备方法，包括以下步骤：S1：配制0.2mmol/mL硝酸铋溶液；S2：配制0.1mmol/mL钼酸钠溶液，再缓慢加入硝酸铋溶液，搅拌均匀，形成溶液A；S3：将氟化铵、硝酸铁、溴化铵溶于无水乙醇中，磁力搅拌下10‑15min，形成溶液B；S4：在磁力搅拌下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中形成均匀溶液后，再将所得溶液转移到反应釜中，于150‑200℃溶剂热反应20‑36h后，离心弃上清，将所得产物洗涤、干燥，研磨成粉体。本发明首次一步溶剂法将F、Fe、Br掺杂于Bi2MoO6层间结构中，在纳米Bi2MoO6带隙能级中引入缺陷能级，减少禁带宽度，降低价带电子跃迁所需的能量，拓宽其对可见光的光谱响应范围，并实现光生电子及空穴的高效分离，进而提高光催化性能。