本发明提供了氮碳掺杂钴基双金属催化剂及其制备方法，包括以下步骤：混合：将氮源化合物、硝酸钴、第二金属元素硝酸盐、碳源化合物混合后，在90‑120℃下搅拌8h以上，过滤干燥后得到的含有Co、第二金属元素、N、C元素的固态复合物；煅烧：将所述固态复合物在氮气条件下锻烧，得到含有Co、第二金属元素、N、C元素的复合催化剂。本发明还提供2,5‑呋喃二甲酸二甲酯的制备方法，包括以下步骤：将5‑羟甲基糠醛、甲醇、上述氮碳掺杂钴基双金属催化剂混合后，在氧气环境中，压力0.1‑0.5MPa、温度70‑90℃，搅拌条件下反应3‑5h，得到2,5‑呋喃二甲酸二甲酯。本发明催化剂制备方法简单，适合工业化生产，能够获得96％的2,5‑呋喃二甲酸二甲酯得率。在HMF浓度为10wt％的情况下，获得92％的2,5‑呋喃二甲酸二甲酯得率。