本发明涉及一种复合材料催化电极的制备方法，将接近饱和的硫脲溶液缓慢倒入接近饱和的钼酸铵或钨酸铵溶液或两者的混合液中形成混合溶液A，再将金属粉末倒入混合溶液A并加入过量酒精，用水浴锅加热并持续搅拌；待混合体系中的溶液变浑浊时过滤，分别收集湿粉末和滤液；将湿粉末装入石英坩埚进行氩气保护煅烧，得到的干粉末放入模具施压成型，将得到的金属坯在氩气保护下热处理得到金属样品，将金属样品浸泡于滤液中，取出湿金属样品放入石英坩埚，再次在氩气保护下煅烧，得成品电极。本发明步骤简单、原料成本低，过程可控，所得成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可完成机械加工制成各种形状，并有望实现规模化生产。