本发明提供了一种两亲性超支化星型共聚物及制备方法；包括：在反应器中依次加入三元醇、丙炔酸、酯化催化剂和第一溶剂进行反应，减压蒸馏出第一溶剂，粗产物经柱色谱提纯，得B3单体；取B3单体、二元醇和聚乙二醇单甲醚溶于第二溶剂中，加入1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷催化剂引发聚合反应，溶解沉淀处理，得两亲性超支化星型共聚物；在圆底烧瓶中加入两亲性超支化星型共聚物和第三溶剂，将去离子水逐滴加入并继续搅拌，透析处理，得目标共聚物组装体。本发明采用一锅法：二元醇A2+含有三个炔基官能团的B3单体+聚乙二醇单甲醚C1逐步聚合策略制备两亲性超支化星型共聚物；本发明高效、反应条件温和、多峰的共聚物分子量分布以及在水中形成双尺寸自组装体等。