本发明公开了一种温度调控单质硫与活泼内炔制备1,4‑二噻烯和噻吩类化合物的方法及其转化反应。本发明公开了通过温度调控合成噻吩类化合物以及合成方法，并公开了在高温条件下1,4‑二噻烯化合物向噻吩类化合物转化的过程。含苯甲酰基取代的噻吩在高温以及碱性条件下，断裂苯甲酰基，实现了绿色经济、高选择性、高效率碳‑碳键的断裂的方式。本发明在无金属催化，通过碱诱导即可实现单质硫和炔酮向1,4‑二噻烯化合物的转化，并通过温度调控，实现单质硫和炔酮合成噻吩类化合物。该合成方法无金属催化，反应条件温和、操作安全简单、绿色经济、选择性好，并且含硫化合物具有良好的生物活性，在天然产物、药物合成方面具有良好的应用前景。