本发明涉及一种利用粉煤灰合成沸石处理废水制作干粉灭火剂的方法及装置，其包括如下步骤：S1、粉煤灰通过碱熔‑晶化法对粉煤灰进行处理，合成粉煤灰沸石；S2、将待处理的废水与磷酸根离子、镁离子的水溶液充分混合均匀作为混合溶液，将混合溶液在粉煤灰沸石的辅助下于带有pH调节器的流化床反应器内反应，然后，将粉煤灰沸石形成的细小晶体进行干燥，并研磨成粉末；S3、将步骤S2获得的粉末加入氯化钠、硅油、疏水白炭黑及云母制作成新型干粉灭火剂。本发明将工业废物粉煤灰高效利用，同时应用于水处理与消防两个领域，经济效益和环境效益也十分显著。