本发明公开了一种利用ECR等离子体溅射法制备的亲油/疏水油水分离膜及其制备方法和应用。其具体制备过程为：将双通阳极氧化铝模板放入等离子体腔体中，将腔体内抽真空，通入氩气；通过施加磁线圈电流和微波，得到高离化率、高密度的氩等离子体；随后给碳靶施加直流偏压、基片偏压，等离子体中的氩离子带动碳原子向双通阳极氧化铝模板运动并沉积在双通阳极氧化铝模板表面形成亲油/疏水油水分离碳膜。本方法制备的亲油/疏水油水分离碳膜与双通阳极氧化铝模板结合力强，从而很大程度上避免亲油/疏水油水分离碳膜的脱落、延长其使用寿命。