本发明公开了一种掺氮三维多孔石墨烯基电极材料及其制备方法和应用，属于电化学技术领域。本发明中制备方法的具体步骤为：1)将氧化石墨烯溶液与过氧化氢溶液混合后进行反应，得到三维多孔氧化石墨烯；2)将三维多孔氧化石墨烯和尿素混合后，进行水热反应，得到掺氮三维多孔石墨烯；3)将掺氮三维多孔石墨烯配制成分散液，并滴加至玻碳电极基片中心，得到掺氮三维多孔石墨烯基电极材料。本发明工艺简单、可操作性强，采用本发明制备的掺氮三维多孔石墨烯基电极材料用于电化学传感器中，可对有机磷农药甲基对硫磷的含量进行检测，具有灵敏度高、响应时间短、抗干扰能力强、重复性好、长期稳定性好和回收率高的优点。