本发明涉及一种制备纳米纤维探针针尖的方法，具体步骤包括：制备基底：导电平板表面覆盖一层介电层；探针表面处理：在探针表面覆盖一层导电层；配置溶液：将纳米纤维和蒸馏水按照一定的比例配置成悬浊液；粘接纤维：控制探针慢慢接近液滴直至与液滴接触。利用电场调节液体的表面张力，控制探针和基底间液桥的形状和高度，从而实现纤维在探针表面的吸附。制备得到的纳米纤维探针针尖可以提高原子力显微镜对材料表面形貌特征的灵敏度以及力学性能测量精度，该方法同时具备控制纤维朝向的能力，因此由所述方法制备的纳米纤维可以被应用于特殊的试验和测试，该制备方法操作简单，成本较低，鲁棒性强。